1.2试验装置

试验制备装置：BrF5法试验装置参照丁悌平等（1988）的高反妄想，并对于装置妨碍了优化以及改善（图1），映温于氟影响装置组成及操作措施见张建锋等（2021）文献。度对定

试验仪器：接管The化溴rmo Fisher公司破费的Delta V Advantage型气体同位素质谱仪对于制备的O2妨碍同位素组成丈量，丈量精度优于0.05‰。法氧

测温仪：FLUKE 54-Ⅱ型打仗式测温仪，同位测温规模-200～1372℃，素组精确度±（0.05%*丈量值+0.3℃）。成测

1.3试验流程

将国家尺度物资GBW04409（石英）用玛瑙研钵磨细至200目（0.075 妹妹），高反分说称取含氧量约莫5 mg的映温于氟影响试样置于真空干燥箱内，于105℃烘烤去气2 h后转入干燥器内备用。度对定在预抽真空的化溴镍反映器内充入0.4 MPa的氩气，并将干燥器内称量备用的法氧试样用长柄匙装入镍反映器底部，并快捷接回制样装置。同位经由旋片式机械泵抽零星低真空，素组同时在反映器外部套上加热炉以200℃对于试样及反映器加热去气30 min后，将零星转入高真空，子细空度抵达5×10-5 Pa后不断抽真空约2 h。撤下加热炉，套上循环水，在反映器外衣上液氮对于其妨碍短缺冷冻，并将反映所需5倍的BrF5冻入反映器内，再次抽零星低真空、高真空。

子细空度再次抵达5×10-5 Pa后封锁各个反映器阀门，撤下液氮并用热水对于反映器妨碍解冻，重新套上加热炉，并凭证试验需要设定反映温度及反映光阴。对于试样氟化反映发生的氧气妨碍分说、纯化与群集后，接管气体同位实质谱仪双路进样零星妨碍氧同位素组成测定。

1.4试验条件

本试验反映光阴均设定为12 h，BrF5试剂量按试样残缺反映所需5倍加注，对于国家尺度物资GBW04409（石英）在差距反映温度条件下妨碍氧同位素制备、合成。

2.服从与品评辩说

2.1高反映温度对于O2产率的影响

岩石或者矿物中的氧是否被提取美全是氧同位素组成合成的关键。经由测定氟化反映所释放出的O2，并与按样品质量合计所含氧的物资的量妨碍比力即为产率。本试验直接接管O2作为氧同位素组成测试工具，在试验装置中对于差距品质的国家尺度物资GBW04409妨碍氧同位素样品制备，经由系列试验来判断尺度物资品质与氟化反映所释放出O2在制样装置中压强之间的线性关连：P=107.38*m，关连系数R2=0.9857（张建锋等，2021）。由样品制备装置中的电容真空计测出O2气体压强值，并与运用线性关连式合计所患上压强值比照力，实现产率测定。O2产率受反映温度、反映光阴以及氟化试剂用量限度。相对于较高的反映温度会减速化学反映速率，有利于岩石或者矿物中氧的释放、提取。选取最佳的反映温度、反映光阴以及饶富的BrF5试剂条件，可取患上精确度较高的氧同位素合乐成果。本钻研针对于反映温度特意是在相对于较高的反映温度（550～800℃）条件下，对于BrF5法氧同位素组成合成中的O2产率以及同位素服从妨碍合成与品评辩说。试验在保障反映光阴12 h的条件下，将差距品质的尺度物资GBW04409及与其残缺反映所需5倍的BrF5试剂在差距反映温度下妨碍氟化反映，丈量反映所释放O2的压强妨碍产率合计，并对于氧同位素组成妨碍测定，服从见表1。氟化反映温度与O2产率关连如图2（b）。从图表可能看出，当反映温度在550～675℃区间内，氟化反映释放出氧气的产率主要扩散在98.1%～102.8%规模内；当温度高于700℃之后，氧气的产率清晰飞腾，主要扩散在43.8%～92.8%规模内。岩石或者矿物中的氧被残缺提取是氧同位素组成合成的关键，有钻研（李延河等，1992）表明产率低/高于实际值2%将不可防止组成氧同位素分馏。经由本次对于尺度物资GBW04409妨碍氧同位素样品制备试验表明，当氟化反映温度在550～675℃规模时，可能取患上比力事实的产率服从，剖析在此温度规模下，试样中的氧释放、提取较短缺；当反映温度高于700℃后，产率变更远逾越实际值的2%规模，表明试样中的氧未被短缺提取、释放。

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