研制磷酸二氢根溶液尺度物资。磷酸以磷酸二氢钾以及去离子水为质料，氢根接管份量–容量法制备磷酸二氢根溶液尺度物资。溶液接管F魔难以及回归曲线法对于研制的尺度尺度物资妨碍平均性以及晃动性魔难，并对于定值服从的物资不断定度妨碍评定。服从表明，研制研制的磷酸尺度物资具备精采的平均性以及晃动性，尺度值为1 000μg/mL，氢根相对于扩展不断定度为1.4%(k=2)，溶液实用期为12个月。尺度该尺度物资适宜国家二级尺度物资的物资要求，可用于水中磷酸根、研制总磷等含磷元素的磷酸品质操作及合成措施简直认与评估。

尺度物资是氢根量值溯源、产品质量操作以及服从精确性的溶液根基，普遍运用于冶金、化工、情景、医药、食物等规模。磷元素普遍存在于土壤、水、食物等物资中，水中总磷以及有机磷含量是分说水质富营养化的紧张目的。磷元素作为性命组成的紧张成份，适量摄入可增长人体骨骼发育，因此水、食物中磷元素含量的精准操作尤为紧张。当初磷酸盐的检测措施主要有分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、离子色谱法。上述措施均需要运用磷酸二氢根溶液尺度物资对于仪器妨碍校准，可是当初国内无关磷酸二氢根溶液尺度物资制备未见报道，现有文献接管的是将磷酸二氢钾重结晶提纯后直接配制成溶液，再用磷钼酸喹啉份量法测定该溶液中磷酸根的含量遏制定值，该措施操作啰嗦，检测功能低，溶液配制历程中简略发生倾向。笔者以磷酸二氢钾以及去离子水为质料，首先接管滴定法判断了磷酸二氢钾质料的主成份含量，并分说接管离子色谱法、原子发射光谱法、分光光度法等对于原资料中杂质妨碍了定性、定量合成，而后接管份量–容量法制备磷酸二氢根溶液尺度物资，实用保障了尺度物资量值的精确性，同时接管离子色谱法对于研制的尺度物资妨碍平均性、晃动性魔难，并对于定值服从的不断定度妨碍评定。所研制的尺度物资具备精采的平均性以及晃动性，尺度值为1 000μg/mL，相对于扩展不断定度为1.4%(k=2)，实用期为12个月。该尺度物资适宜国家二级尺度物资的要求，可用于情景监测、仪器合成中磷酸根、总磷元素的测定。

1试验部份

1.1主要仪器与试剂

离子色谱仪：5000+型，电导检测器，美国赛默飞世尔科技有限公司。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪：Optima 2100DV型，美国珀金埃尔默仪器有限公司。

分光光度计：UV–1601型，日本岛津仪器有限公司。

电子天平：ME235s型，感量为0.01 mg，德国赛多利斯公司。

酸度计：FE28型，瑞士梅特勒–托利多国内有限公司。

超纯水机：Bd–32型，成都唐氏康宁科技睁开有限公司。

样品封管工艺零星：AMSE–8型，浊世致远(北京)科技有限公司。

水中磷酸二氢根尺度溶液：1 000μg/mL，相对于扩展不断定度为1.3%(k=2)，编号为GBW(E)080435，中国计量迷信钻研院。

磷酸二氢钾：优级纯，国药总体化学试剂有限公司。

氩气：体积分数为99.999%，邯郸派瑞化工科技有限公司。

试验用水为去离子水。

1.2仪器使命条件

1.2.1离子色谱

色谱柱：AS11–HC阴离子色谱柱(4 妹妹×250 妹妹，美国赛默飞世尔科技有限公司)；淋洗液：20 妹妹ol/L NaOH溶液；流量：1.2 mL/min；进样体积：25μL；柱温：25℃。

1.2.2原子发射光谱

射频功率：1 300 W；辅助气：氩气，流量为0.2 L/min；雾化器气：氩气，流量为0.8 L/min；等离子体气：氩气，流量为15 L/min；泵流量：1.50mL/min；审核倾向：水平审核；审核距离：15.0 妹妹。

1.3试验措施

1.3.1原质料合成

凭证GB/T 1274—2011《化学试剂磷酸二氢钾》，接管酸碱滴定法对于磷酸二氢钾主成份遏制定量合成；分说接管原子发射光谱法、离子色谱法、比色法、份量法对于其中的杂质遏制定性、定量合成。

1.3.2样品处置

将磷酸二氢钾置于称量瓶中，于105℃±5℃下干燥至恒重，掏出后置于硅胶干燥器中保存，备用。

1.3.3尺度物资制备

在(20±1)℃清洁试验室中，称取2.868 69 g已经处置的磷酸二氢钾于烧杯中，用大批去离子水消融，溶液转移至2 L容量瓶中，用去离子水洗涤烧杯5～7次，洗涤液全副转移至容量瓶中，用去离子水定容至标线，混合平均。平行配制3份共6 L溶液尺度物资，全副转移至10 L密封瓶中，短缺混匀，用自动灌封机灌装至经预先洗涤、干燥过的25 mL安瓿瓶中，熔封。共分装200瓶，每一瓶20 mL，样品贴标签后，置于避光、阴凉处保存。

1.3.4平均性魔难

凭证JJF1343—2012要求，从分装的前、中、前期随机抽取11瓶样品，分说稀释至10μg/mL，在1.2.1离子色谱条件下妨碍测定，凭证测定值合计各溶液尺度物资的原始品质浓度。每一瓶样品一再测定3次，以3次测定值的平均值作为该瓶的测定服从。接管方差合成法对于测定服从妨碍平均性魔难，合计统计量F值，若F

1.3.5晃动性魔难

凭证先密后疏的原则，在预期的实用期内，分说在尺度物资制备实现后的第0、一、三、五、八、12月，随机抽取3瓶样品，在1.2.1离子色谱条件下妨碍测定，每一瓶样品一再测定3次，取平均值作为测定服从，接管t魔难法验证尺度物资的晃动性。

1.3.6定值措施

接管份量–容量法配制溶液尺度物资，以配制值作为尺度物资的特色量值。用品质分数为99.92%的磷酸二氢钾为质料制备磷酸二氢根溶液尺度物资，尺度溶液的品质浓度按公式(1)合计：

式中：ρ——尺度溶液的品质浓度，mg/L；

m——称取的磷酸二氢钾品质，g；

P——磷酸二氢钾实用品质分数，%；

V——尺度溶液配制体积，L；

M1——磷酸二氢根的相对于份子品质；

M——磷酸二氢钾的相对于份子品质。

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